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液相色谱仪维护之关键点

发布时间:2019-01-05 16:53:51  所属类别:金相检验

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色谱-质谱联用技术,结合色谱及质谱的技术,是目前分离和鉴定的最重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪应用更为广泛,液相色谱除了能分析一般的化合物,还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成,是一种高端的检测仪器,仪器的良好工作状态是检测准确度的一个重要影响因子。为了保证仪器有一个良好的状态,保证检测结果的可靠性,需要正确合理的使用和维护仪器。下面以质谱仪为例,从仪器进样系统、色谱柱系统、质谱系统等各个系统的日常维护保养进行详细阐述,并对使用过程中容易遇到的问题进行分析,提出解决方法。

液相部分的维护

开机注意事项

要求使用220 V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7 MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪器开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭,打开仪器总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4×10-5  Torr之后,即可进行调谐或开始实验。在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。

流动相的要求

每次开机前,保证超纯水和流动相的新鲜,泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级,流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不使用表面活性剂之类,否则容易导致离子抑制,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。如果遇到离子抑制,可以把样品峰往后推或者改变提取方法,或者考虑用APCI源。尽量不使用无挥发性的缓冲剂,例如,磷酸缓冲剂等,磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。

样品的要求

保证样品的清洁,进样前尽量使用0.22 µm的滤膜滤过,避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管;样品溶剂必须是色谱纯,应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高,因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器,进而影响检验结果。由于液质的流速较小(ESI一般为0.2 mL/min),所以配置样品的溶剂强度不能太大,尽量小于起始比例,否则,会出现保留时间偏移、峰形扭曲等问题。

进样系统的维护

对于液相色谱来说,无论是手动进样还是自动进样,都是使用六通阀进样的。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小样。六通阀使用及维护注意事项:①样品溶液进样前必须用0.45 µm滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的限值压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。注意:溶剂入口过滤芯为消耗品,尤其不可以使用超声清洗,可以使用稀硝酸浸泡,然后用水冲洗至中性,以重复使用。

色谱柱系统的维护

在色谱操作过程中,需要注意下列问题:①色谱柱的选择会直接影响混合物中组分的分离,所以一定要选用合适的色谱柱,在使用新柱前要在自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效,并且在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。②柱子在使用过程中,不能碰撞、弯曲或强烈震动;避免压力和温度的急剧变化,机械震动和温度的突然变化都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行。③当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净,样品前处理对于柱子使用寿命影响甚大,进样样品要提纯过滤并且严格控制进样量,可以使用保护柱。④注意色谱柱的pH值使用范围,不能高温下过长时间使用硅胶键和相;每天分析工作结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱子。若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。

质谱部分的维护

质谱部分的维护一般可以按照以下日程进行:每天冲洗样品通路、清洁喷雾式;每周检查粗真空泵油的液面;更换粗真空泵油,检查软管、软线和电缆,清空排污瓶可以每半年进行一次;另外在日常的试验中,根据试验需要清洁机壳,更换喷雾针,清洁或更换整个毛细管、分离器及透镜。重要的是每天冲洗系统和清洁喷雾室。毛细管和第一级锥孔要尽可能洁净。6个月更换机械泵油,需要时更换电子倍增器。

锥孔的清洁维护

定期清洗一级锥孔,一般两周清洗一次,若进样数量较大,则尽量一周清洗一次,根据样品数量多少及时清洗。清洗时将离子源温度降到室温,注意关闭阻断阀,旋开固定锥孔的两个螺丝,取下锥孔滴甲酸数滴,浸润几分钟,在甲醇:水为50:50溶剂中超声清洗15分钟,切记:避免手触碰到锥孔尖以免影响灵敏度。长期进行一级锥孔的清洗,可相应减少较为复杂的二级锥孔、六级杆等的清洗,这些清洗相对复杂,在进行相关部件清洗时避免用棉花等擦拭关键部位,避免残留的毛绒纤维干扰仪器的灵敏度。

粗真空泵的维护

真空泵包括需油的回转泵及无油的涡旋泵,真空泵需注意观察润滑油是否出现浑浊或缺油的情况,及时更换润滑油。泵的油面宜在2/3处,泵长期运作时每周需要拧开灰色震气阀按钮进行半小时震气,使油内的杂物排出,油雾过滤器中的油放回到泵中,然后再拧紧该旋钮,如果发现油的颜色变深或液面降至1/2以下,需及时更换并保存更换记录,注意专油专用;无油涡旋泵,也需定期维护,一般半年到一年时更换叶端密封,每天需要震气。

其他附属设备维护

①每天实验完成之后,使用1:1异丙醇—水溶液清洗或擦洗离子源。注意清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管入口。

②当电喷雾喷针被堵塞,针尖破损或观察到偏离轴的喷射时,就需要更换或调整。

③检查毛细管,铂金涂层变透明时需要更换,注意检查毛细管时需要放真空,毛细管两端的铂金涂层不能用砂纸打磨。

④数据系统,需定期备份硬盘数据,进行归类整理。定期重新启动机器,将内存区域导入闪存,保证数据系统的稳定。

质谱仪的校准工作,一般宜6个月校准一次。注意短时间内温度的急剧变化,其会影响质量轴的偏离。

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金相检验相关问答

问:调质钢的金相组织如何检验?

答:调质钢的金相检验:
1、原材料检验
调质工件在淬火前的理想组织应为细小均匀的铁素体加珠光体,这样才能保证在正常淬火工艺下获得良好的淬火组织—细小的马氏体。
2、脱碳层检验
钢材在热加工或热处理时,表面因与炉气作用而形成脱碳层。脱碳层的特征是表面铁索体量相对心部要多或表面全部为铁素体,从而使工件淬火后出现铁素体或托氏体组织,回火后硬度不足,耐磨性和疲劳强度下降。因此,调质工件淬火后不允许有超过加工余量的脱碳层。试样的磨面必须垂直脱碳面,边缘保持完整,不应有倒角。试样的侵蚀剂用硝酸酒精溶液[(99~95mL)工业酒精+(1~5mL)硝酸(HNO3)]即可。脱碳层的具体测量方法可按GB/T224-2008标准进行。
3、淬回火组织
调质钢正常淬火组织为板条状马氏体+少量针状马氏体。当含碳量较低时,如30CrMo,淬火形态特征趋向于低碳马氏体。当含碳量较高,如50CrV,淬火形态特征趋向于高碳马氏体。如果淬火加热温度过低或保温不足,奥氏体未均匀化或淬火前预先热处理不当,未使原始组织变得细匀一致,导致工件淬、回火后的组织为回火索氏体和未溶的铁素体。如果淬火加热温度正常,且保温时间足够,但冷却速度不够,以致不能淬透,结果沿工件截面各部位将得到不同的组织,即从表层至中心依次出现马氏体、马氏体和托氏体、托氏体和铁素体等组织。
当工件淬火温度正常,保温时间足够,且冷却速度也较大,过冷奥氏体在淬火过程中未发生分解,那么淬火后得到的组织应是板条状马氏体和针片状马氏体。在随后的高温回火过程中,马氏体中析出碳化物,最终得到的是均匀且弥散分布的回火索氏体。

问:普通碳素钢平衡状态下常见的显微组织有哪几种?

答:常见的显微组织有奥氏体(高温下)、铁素体、渗碳体、珠光体(铁素体与渗碳体的机械混合物)四类。 

 

 

问:金相检验 失效分析适合什么行业

答:适合所有的铸造行业,机械行业,冶金行业......等与金属相关的行业

问:金相测试一共要测哪几个项目

答:拉伸试验属于金属性能,不是金相。不同的材质金属金相检测项目也不同。都有相关的标准,很多,没法一一列举。根据自身情况可以查标准。

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