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在使用气相色谱仪会遇到哪些常见问题?

发布时间:2019-01-05 16:52:00  所属类别:金相检验

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问题1:为什么有些峰出现拖尾?

答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。

③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

问题2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?

答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

问题4:何时需更换隔垫或衬管?

答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗?

答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。

问题6:排除色谱柱流失问题的**方法是什么?

答:诊断色谱柱是否存在流失问题的**方法是**次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将*近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。

问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积?

答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多。同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上,1微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算*终的扩散体积。

问题8:排除色谱柱流失问题的**方法是什么?

答:诊断色谱柱是否存在流失问题的**方法是**次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将*近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。

问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗?

答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸,说明色谱柱过载。

问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰?

答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。

问题10:什么原因导致基线不稳和干扰?

答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。

4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。

问题11:什么原因导致过多的基线噪音?

答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3.检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5.柱子安装太过。可重新安装。

6.载气流速不合适。重新设定流速。

7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。

8.检测器的灯或电子倍增管老化。

问题12:什么原因导致峰形改变?

答:1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。

2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

3.色谱柱受污染。

问题13:如果分离度下降,如何处理?

1.柱温不同。检查柱温。

2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。

3.改变载气流速。

4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。

5.进样器的改变。检查进样器的设置。

6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。

问题14:如果出现分裂峰,如何处理?

1.试着改变一下进样方法。

2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。

3.重新安装色谱柱。

4.减小进样温度。

问题15:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测?

1.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。

2.运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。

3.收集空白分析的色谱图。

4.**个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。

5.收集第二次空白分析的色谱图,并与**次的图谱进行比较。

6.假如在**次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了

毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。

7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器

或载气是比较干净的。假如

8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表

明了进样器或载气被污染了。

问题16:保护柱应为多长?

比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。

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金相检验相关问答

问:金相检验用的复膜纸如何制作

答:金相复膜纸是在透射电镜制样用的AC纸制作基础上试制而成。它是把配成7 醋酸纤维素丙酮溶液装入带盖玻璃瓶里, 可摇晃以加快溶解速度,待溶解完溶液成稠状时, 缓慢倒人机50ram的培养皿中, 用表面皿盖上且留有缝隙,置于干燥、通风、阴凉处(室温最好在30℃以上),让其干燥后揭F即成为复膜纸。干燥时问大概l~2天, 复膜纸厚度与溶液的粘稠度及制造技巧有关,一般为0.2~0.3mm

问:金相检验 失效分析适合什么行业

答:适合所有的铸造行业,机械行业,冶金行业......等与金属相关的行业

问:铸铁金相检验标准是什么?

答:1) 基础标准
1 GB/T7216-87 灰铸铁金相2 GB/T9441-88 球墨铸铁金相检验
3 JB/T3892-84 蠕墨铸铁金相标准
4 JB/T2212-77 铁素体可锻铸铁金相标准
5 JB/T3021-81 稀土镁球墨铸铁等温淬火金相标准
6 JB/T/Z303-87 灰铸铁与球墨铸铁断口扫描电镜分析图谱
7 CB/T1165-88 船用灰铸铁金相标准
8 CB/T1030-83 蠕虫状石墨铸铁金相检验
9 TB/T/T2255-91 高磷铸铁金相
10 TB/T/T2449-93 蠕墨铸铁金相检验
****************
(2) 零部件专用标准
1 GB/T2805-81 内燃机单体铸造活塞环金相检验(JB/T/T6016-92)
2 GB/T3509-83 内燃机筒体铸造活塞环金相检验(JB/T/T6290-92)
3 JB/T2330-93 内燃机高磷铸铁缸套金相标准
4 NJ325-84 内燃机硼铸铁单体铸造活塞环金相标准
5 JB/T/T5082-91 内燃机硼铸铁气缸套金相检验
6 JB/T/Z179-82 中锰抗磨球墨铸铁金相标准
7 JB/T/NQ100-86 内燃机钒钛铸铁气缸套金相检验
8 JB/T/NQ178-88 内燃机钒钛铸铁单体铸造活塞环金相检验
9 JB/T/T6724-93 内燃机球墨铸铁活塞环金相检验
10 JB/T3934-85 汽车、摩托车发动机单体铸造活塞环金相检验
11 ZB/T T12007-89 汽车、摩托车发动机球墨铸铁活塞环金相标准
12 ZB/T T06002-89 汽车发动机镶耐磨圈活塞金相标准
13 ZB/U05004-89 中、大功率柴油机离心铸造气缸套金相检验
14 TB/T/T2253-91 球墨铸铁活塞金相检验
15 TB/T/T2448-93 合金灰铸铁单体铸造活塞环金相检验
16 YB/T4052-91 高镍铬无限冷硬离心铸铁轧辊金相检验
17 JB/T/T6954-93 灰铸铁接触电阻加热淬火质量检验和评级
18 CB/T/T 3903-1999 中、大功率柴油机离心铸造气缸套金相检验

问:什么叫退火?它的目的是什么?

答:将钢件缓慢加热至所需要的温度(高于A3 ,Ac1—Ac3 之间或Ac1 以下)并在此温度停留一段时间,然后缓冷到一定温度出炉空冷的热处理操作称退火。 

退火的目的在于消除前工序带来的缺陷,改善机械性能,增加塑性或恢复冷加工硬化钢的塑性及消除内应力等。 

 

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