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在使用气相色谱仪会遇到哪些常见问题?

发布时间:2019-01-05 16:52:00  所属类别:金相检验

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问题1:为什么有些峰出现拖尾?

答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。

③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

问题2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?

答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

问题4:何时需更换隔垫或衬管?

答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗?

答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。

问题6:排除色谱柱流失问题的**方法是什么?

答:诊断色谱柱是否存在流失问题的**方法是**次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将*近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。

问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积?

答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多。同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上,1微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算*终的扩散体积。

问题8:排除色谱柱流失问题的**方法是什么?

答:诊断色谱柱是否存在流失问题的**方法是**次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将*近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。

问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗?

答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸,说明色谱柱过载。

问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰?

答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。

问题10:什么原因导致基线不稳和干扰?

答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。

4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。

问题11:什么原因导致过多的基线噪音?

答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3.检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5.柱子安装太过。可重新安装。

6.载气流速不合适。重新设定流速。

7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。

8.检测器的灯或电子倍增管老化。

问题12:什么原因导致峰形改变?

答:1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。

2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

3.色谱柱受污染。

问题13:如果分离度下降,如何处理?

1.柱温不同。检查柱温。

2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。

3.改变载气流速。

4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。

5.进样器的改变。检查进样器的设置。

6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。

问题14:如果出现分裂峰,如何处理?

1.试着改变一下进样方法。

2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。

3.重新安装色谱柱。

4.减小进样温度。

问题15:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测?

1.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。

2.运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。

3.收集空白分析的色谱图。

4.**个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。

5.收集第二次空白分析的色谱图,并与**次的图谱进行比较。

6.假如在**次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了

毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。

7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器

或载气是比较干净的。假如

8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表

明了进样器或载气被污染了。

问题16:保护柱应为多长?

比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。

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金相检验相关问答

问:什么是金相检测?

答:

金相检验(或者说金相分析) 是应用金相学方法检查金属材料的宏观和显微组织的工作。

金相是指金属或合金的内部结构,即金属或合金的化学成分以及各种成分在合金内部的物理状态和化学状态。 金相组织是反映金属金相的具体形态,如马氏体,奥氏体,铁素体,珠光体等等。广义的金相组织是指两种或两种以上的物质在微观状态下的混合状态以及相互作用状况。

所谓“相”就是合金中具有同一化学成分、同一结构和同一原子聚集状态的均匀部分。不同相之间有明显的界面分开。合金的性能一般都是由组成合金的各相本身的结构性能和各相的组合情况决定的。合金中的相结构大致可分为固溶体和化合物两大基本类型。

金相学:狭义的金属学,也就是研究合金相图,用肉眼观察,在放大镜和显微镜的帮助下,研究金属和合金的组织和相变的学科。

金属学  研究成分、组织结构及其变化,以及加工和热处理工艺等对金属、合金性能的影响和它们之间相互关系的学科

问:铁-碳平衡图与热处理有何关系?

答:铁-碳平衡图是研究Fe—C合金在加热和冷却时的结晶过程和组织转变的图解。而热处理是利用固态范围内通过加热保温和冷却的配合来改变组织和性能。因此Fe—C平衡图是热处理的重要依据。根据Fe—C平衡图来决定钢铁材料热处理的加热温度。

 

 

问:晶粒度的概念是什么?

答:晶粒度是表示晶粒大小的一种尺度。对钢而言,如不作特殊说明,晶粒度一般是指奥氏体化后经不同热处理冷至室温所得到的实际晶粒。

 

 

问:金相分析实验的具体步骤?

答:试样制备:

1.1 试样截取的方向,垂直于径向,长度不超过8mm。

1.2 试样可用手锯或切割机床等切取,不论用何种方法取样均应注意试样的温度条件,必要时用水冷却,以避免正式试样因过热而改变其组织。

2. 试样的研磨

2.1 准备好的试样,先在粗砂轮上磨平,候磨痕均匀一致后,即移至细砂轮上续磨,磨时须用水冷却试样,使金属的组织不因受热而发生变化。

2.2 经砂轮磨好、洗净、吹干后的试样,随即依次在由粗到细的各号砂纸上磨制,可采用在预磨机上进行磨制,从粗砂纸到细砂纸、再换一次砂纸,试样须转90°角与旧磨良成垂直方向。

2.3 经预磨后的试样,先在抛光机上进行粗抛光(抛光织物为细绒布、抛光液为W2.5 金刚石抛光膏),然后进行精抛光(抛光织物为锦丝绒,抛光液为W1.5 金刚石抛光膏)抛光到试样上的磨痕完全除去而表面像镜面时为止,即粗糙度为Ra0.04以下。

3. 试样的浸蚀

3.1 精抛后的试样,便可浸入盛于玻璃皿之浸蚀剂中进行浸蚀。浸蚀时,试样可不时地轻微移动,但抛光面不得与皿底接触。

3.2 浸蚀剂一般采用4%硝酸酒精溶液。

3.3 浸蚀时间视金属的性质、检验目的及显微检验的放大倍数而定,以能在显微镜下清晰显出金属组织为宜。

3.4 试样浸蚀完毕后,须迅速用水洗净,表面两用,酒精洗净,然后用吹风机吹干。

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