为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部决定制定《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》和《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求，现就标准(征求意见稿)征求你单位意见，请认真研究并提出书面意见，于2020年4月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部，逾期未反馈的按无意见处理。
本标准规定了测定固体废物中16种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录E为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：湖南省生态环境监测中心、湖南大学。本标准验证单位：中国环境监测总站、甘肃省环境监测中心站、湖南省地质测试研究院、常德市环境监测站、中国科学院南京地理与湖泊研究所、岛津企业管理(中国)有限公司。本标准由生态环境部解释。
本标准规定了测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物的波长色散 X 射线荧光光谱法。本标准适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物的测定，包括砷(As)、钡(Ba)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、硫(S)、锶(Sr)、钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。
本标准可采用熔融玻璃片法或粉末压片法进行固体废物试样制备，其中熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备，而粉末压片法仅适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。
本标准采用熔融玻璃片法测定固体废物中16种无机元素的检出限为5 mg/kg~70 mg/kg，测定下限为 20 mg/kg~280 mg/kg；7 种氧化物的检出限为 0.01%~0.03%，测定下限为0.04%~0.012%；采用粉末压片法测定固体废物中 16 种无机元素的检出限为 2mg/kg~30mg/kg，测定下限为 8mg/kg~120 mg/kg；7 种氧化物的检出限为 0.01%~0.03%，测定下限为0.04%~0.012%。参见附录 A。
在检测过程中需要的试剂和材料包括无水四硼酸锂、无水偏硼酸锂、硝酸锂、溴化锂、硝酸锂溶液、溴化锂溶液、硼酸、高密度低压聚乙烯粉、标准样品等。检测使用的仪器设备包括X 射线荧光光谱仪、粉末压样机、马弗炉、熔融制样机、铂-金合金坩埚、铂-金合金铸模、天平、非金属筛等。
值得注意的是，在检测过程中由于固体废物类型多样，可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、传染性与致病性的有害废弃物，因此分析人员对固废来源须有所了解，做好防护措施。此外，每次更换氩甲烷气体瓶后，建议复查与流气正比计数器有关的元素测量条件 PHA 高低限，复查校准曲线。如有明显变化，应进行漂移校正或重新测量标准样品并建立校准曲线。
详情请见附件
资料来源：化工仪器网、生态环境部
本标准规定了测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物的波长色散 X 射线荧光光谱法。本标准适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物的测定，包括砷(As)、钡(Ba)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、硫(S)、锶(Sr)、钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。
本标准可采用熔融玻璃片法或粉末压片法进行固体废物试样制备，其中熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备，而粉末压片法仅适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。
本标准采用熔融玻璃片法测定固体废物中16种无机元素的检出限为5 mg/kg~70 mg/kg，测定下限为 20 mg/kg~280 mg/kg；7 种氧化物的检出限为 0.01%~0.03%，测定下限为0.04%~0.012%；采用粉末压片法测定固体废物中 16 种无机元素的检出限为 2mg/kg~30mg/kg，测定下限为 8mg/kg~120 mg/kg；7 种氧化物的检出限为 0.01%~0.03%，测定下限为0.04%~0.012%。参见附录 A。
在检测过程中需要的试剂和材料包括无水四硼酸锂、无水偏硼酸锂、硝酸锂、溴化锂、硝酸锂溶液、溴化锂溶液、硼酸、高密度低压聚乙烯粉、标准样品等。检测使用的仪器设备包括X 射线荧光光谱仪、粉末压样机、马弗炉、熔融制样机、铂-金合金坩埚、铂-金合金铸模、天平、非金属筛等。
值得注意的是，在检测过程中由于固体废物类型多样，可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、传染性与致病性的有害废弃物，因此分析人员对固废来源须有所了解，做好防护措施。此外，每次更换氩甲烷气体瓶后，建议复查与流气正比计数器有关的元素测量条件 PHA 高低限，复查校准曲线。如有明显变化，应进行漂移校正或重新测量标准样品并建立校准曲线。
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资料来源：化工仪器网、生态环境部
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