有机表面处理二氧化硅的鉴定方法

00001前    言

本标准按照HS/T 1-2011《海关标准编写规则》、HS/T 39-2013《海关化验标准编写规则》的编制规则起草。

本标准代替HS/T 4-2006《有机表面处理二氧化硅的鉴定方法》,与HS/T 4-2006相比,主要变化如下:

——修改了疏水性试验中加入试样的量,从约2 g修改为约0.8 g。

——增加了仪器分析条件。

本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。

本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。

本标准起草单位:中华人民共和国广州海关。

本标准主要起草人:徐恬、陈颖怡、谭朝勤、钟步江、贺玺、邝杰炜。

有机表面处理二氧化硅的鉴定方法

000011 范围

本标准规定了经有机表面处理二氧化硅的分析步骤和判定方法。

本标准适用于经有机表面处理二氧化硅的分析。

000012 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6040  红外光谱分析方法通则

000013 原理

利用疏水性实验,判断试样是否经有机表面处理;利用红外光谱定性试验,与已知的经有机表面处理二氧化硅的红外光谱进行比较,从而最终鉴定试样是否经有机表面处理。

000014 试剂与材料

a) 乙醇,分析纯。

b) 溴化钾粉,光谱纯。

000015 仪器

a) 傅里叶变换红外光谱仪。

b) 刻度量筒:100 mL。

c) 烧杯:250 mL。

000016 分析步骤

000016.1 疏水性实验

取250 mL烧杯,倒入约100 mL蒸馏水,将少量(约0.8 g)试样放入水中并用玻棒搅拌,观察试样的沉降情况,如试样漂浮在水面,再用少量乙醇将试样润湿。

000016.2 红外光谱定性试验

6.2.1 试样制备

根据GB/T 6040 要求,把试样和溴化钾粉混合研磨,采用压片法制样后待测。

6.2.2 仪器分析条件

a) 波数范围:4 000 cm-1~ 400 cm-1

b) 扫描次数:16;

c) 分辨率:16 cm-1 。

6.2.3 测定

根据GB/T 6040要求,将制备好的试样进行红外分析。

000017 结果表示

7.1 疏水性实验

如试样漂浮在水面,再用少量乙醇润湿后迅速发生沉降,体系变为悬浊液,则可初步判定试样经过有机处理。

7.2  红外光谱定性试验

通过检测试样在3 100 cm-1~2 700 cm-1波数处是否具有碳氢的特征吸收峰,判断试样是否经有机表面处理。有机表面处理二氧化硅试样的红外光谱谱图参见附录A,未经表面处理的二氧化硅试样的红外光谱谱图参见附录B。

附录A

(资料性附录)

本附录给出了有机表面处理二氧化硅试样的红外光谱谱图(见图A.1)。

有机表面处理二氧化硅红外光谱图

有机表面处理二氧化硅的鉴定方法 

图A.1 有机表面处理二氧化硅试样的典型红外光谱谱图

附录B

(资料性附录)

本附录给出了未经表面处理二氧化硅试样的红外光谱谱图(见图B.1)。

未经表面处理二氧化硅红外光谱图

有机表面处理二氧化硅的鉴定方法 

图B.1 未经表面处理二氧化硅试样的典型红外光谱谱图

原文链接:http://www.expsky.com/News/2204.html