溶剂其含水量如何检测溶剂的含水量(色谱法)?

指标:溶剂其含水量均不得超过0.2%,其纯度均不得低于99%(根据CB3728-1991)。利用气相色谱仪,以氮气作载气,热导池检测器,作出一组不同浓度的溶剂峰,以峰高、浓度绘图得到工作曲线。然后在同样条件下每批溶剂取样作出相应峰高得到浓度。

具体操作如下:

①气相色谱仪:气化室温度250。C、检测室温度200℃、柱室温度150℃、以高分子多孔小球为柱填料。

②蒸馏及用化学方法纯化溶剂分析纯试剂。

③利用已经纯化的溶剂与水配制成含水量为0.02%、0.05%、0.1010、0.15010、0.2%的标准溶剂。在一定的桥电流和衰减下得到水的响应峰,以水的峰高对浓度作图得到工作曲线。

④每批原料取样,在同样的条件下、用同样的方法进行取样,用所测得峰高在工作曲线找到对应浓度与标准比较。

⑤每一次开机检测都必须作工作曲线,无论条件是否与从前一样。⑥同样配制纯度为100010、99.8%、99.5%、99.2%、99010的浓度,进样是0.1ml进量得到所测稀释剂之峰高,根据工作曲线得到相应浓度。

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