金相检验培训

众享培训老师电话
金相检验培训
您当前的位置:首页 > 化学检验 > 化妆品中有害物质含量分析

化妆品中有害物质含量分析

发布时间:2019-10-09 14:17:14  所属类别:化学检验

提高个人职业技能,升职加薪不是梦!众享主要培训课程:金相检验培训,光谱分析,无损检测,化学检验员,计量员,物理性能,热处理工;欢迎咨询!
全国统一服务热线:15382397197

专注10年,放得心培训机构

  • 01品牌保障

     

    10年深耕专一领域培训,实力品牌,诚信经营

  • 02经验丰富

     

    实力派专业资深教授,助你解决专业技术难题

  • 03教学优势

     

    创新“理论+实操”模式,专家老师全程指导

  • 04专业优势

     

    开设数10个技术培训会课程,后期会不断增加

化妆品中有害物质含量分析

化妆品卫生指标对砷、汞、铅、甲醇、甲醛等有害物质的含量作了明确规定。其中甲醇的测定方法在第6章中已经进行了介绍,在此主要介绍砷、汞、铅、甲醛的测定方法。

8.4.1 砷含量的测定

测定砷的方法有斑点比色法、银盐比色法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。常用的有银盐比色法和斑点比色法,斑点比色法在第4章中已进行介绍,在此仅介绍二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。

1.测定原理

经灰化或消解后的试样,在碘化钾和氯化亚锡的作用下,样液中五价砷被还原为三价砷。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花除去硫化氢干扰,然后与溶于三乙醇胺、氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成棕红色的胶态银,可进行比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生,但正常情况下,化妆品中这些物质的含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰。

2.试剂

(1)去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净化,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

(2)硝酸、硫酸、氧化镁、无砷锌粒、氯仿、三乙醇胺。

(3)硫酸:体积比为1∶1。

(4)硫酸:c(1/2 H2SO4)=l mol/L。

(5)氢氧化钠:ρ(NaOH)=20 %。

(6)酚酞指示剂:ρ(酚酞)=0.1 %。称取0.1 g酚酞,溶于50 mL 95 %乙醇,加水至100 mL。

(7)硝酸镁溶液:ρ(MgNO3)=10 %。

(8)盐酸:体积比为1∶1。

(9)碘化钾:ρ(KI)=5 %。

(10)40%氯化亚锡溶液:ρ(SnCl2)=40 %。称取40 g氯化亚锡溶于40 mL浓盐酸中,加水至100 mL,溶液中可放入金属锡粒数颗。

(11)乙酸铅溶液:ρ(CH3COOPb)=10 %。

(12)乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10 %乙酸铅溶液,2 h后取出。晾干,并使膨松。

文本框: 图8-1 砷测定装置 1-125mL锥形瓶;2-导气管;3-乙酸铅棉花; 4-10mL刻度试管;5-DDTC-Ag溶液。     (13)二乙氨基二硫代甲酸银(DDTC-Ag)溶液:称取0.25 g  DDTC-Ag,用少许氯仿溶解,加入1.0 mL三乙醇胺,再用氯仿稀释至100 mL。必要时可过滤。置于棕色瓶内,于冰箱中存放。

(14)砷标准贮备液:称取0.660 0 g经105 ℃干燥2 h的三氧化二砷(As2O3,分析纯),溶于5 mL 20 %的氢氧化钠溶液中,以酚酞作指示剂,用c(1/2 H2SO4)的硫酸溶液中和至中性后,再加入15 mL c(1/2 H2SO4)的硫酸溶液,并用水定容至50 mL。此溶液1.00 mL含1.00 mg砷。

(15)砷标准溶液:移取砷标准贮备液1.00 mL置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,临用时吸取此溶液10.0 mL,加水定容至100 mL,混匀,此溶液1.00 mL含1.00 μg砷。

3.仪器

1)凯氏定氮瓶(250 mL)、锥形瓶(125 mL)。

2)瓷蒸发皿(30 mL)。

3)砷测定装置:如图8-1所示。

4)分光光度计。                       

4.测定步骤

(1)样品前处理:可任选下列一种处理方法。

1)HNO3-H2SO4湿式消解法

试样如含有乙醇等溶剂,则应预先使溶剂挥发(不得干涸)。如含甘油特别多的试样,消解时应特别注意安全。

称取约(1.00~2.00)g经充分混匀的试样,同时做用试剂做空白试验。置于250 mL定氮消解瓶或125 mL锥形瓶中,加入数颗玻璃珠。然后加5 mL水,(10~15)mL硝酸,放置片刻,小火缓缓加热,待反应作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5 mL或10 mL 硫酸继续加热消解,若消解过程中溶液出现棕色,可加少许硝酸继续消解。如此反复,直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加20 mL水,继续加热煮沸至产生白烟、如此处理两次,将消解液定量转移至50 mL容量瓶中,加水定容至刻度,备用。此溶液每10 mL相当于体积比为1∶1的硫酸2 mL。

2)干灰化法

称取约(1.00~2.00)g经充分混匀的试样,置于50 mL瓷蒸发皿中,同时做用试剂做空白试验。加入10 mL 10 %的硝酸镁溶液,1 g氧化镁粉末。将试样及灰化助剂充分混匀,在水浴上蒸干水分,然后在小火上炭化至不冒烟,移入箱形电炉,在600 ℃下灰化4 h,冷却取出,向灰分加水少许,使润湿,然后用20 mL体积比为1∶1的盐酸分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。并加水定容至50 mL,备用。此溶液每10 mL相当体积比为1∶1的盐酸(已除去中和消耗量)2.0 mL。

(2) 测定

移取0 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.0 mL砷标准溶液,适量样液和空白溶液,分别置于砷化氢发生瓶中,样品采用湿式消解法处理者,加入硫酸使总酸量相当体积比为1∶1的硫酸10 mL;样品采用干灰化法处理者,加入体积比为1∶1的盐酸使总酸含量为10 mL。然后加水至总体积为50 mL。

各加2.5 mL 15%的碘化钾溶液及2.0 mL 40 %氯化亚锡溶液,摇匀。放置10 min后,加入(3~5)g锌粒,立即接上塞有乙酸铅棉的导气管,并将其插入已加有5.0 mL二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管,室温(25 ℃)下反应l h。反应完毕,若吸收液体积减少,则用氯仿补至5.0 mL。将部分吸收液移入1 cm比色皿中,以氯仿为参比,在分光光度计上,于波长515 nm处,测量吸光度。

绘制工作曲线,从曲线上查出测试液中砷含量。

5.结果计算

样品中砷的质量分数w按式(8-17)计算,单位为mg/kg。

(8-17)

式中:m0——从工作曲线上查得用试剂做空白试验的砷量,μg;

m——称样量,g;

V1——分取样品溶液体积, mL;

V——样品溶液总体积, mL。

6.注意事项

(1) 方法适用于化妆品中总砷的测定,最低检出量为0.5 μg砷,若取1 g样品测定,最低检测浓度为0.5 mg/kg。

(2)如果样品为含油、蜡质高的样品,应加入1 g固体硝酸镁。

本公司每月定期开设 化学检验培训,开班时间可咨询在线客服!联系电话:153-8239-7197

10年深耕,专注,专业
立即拨打电话领取优惠销售热线:153-8239-7197我要报名

化学检验相关问答

问:中级化学检验员需要具备哪些条件

答:(1)取得本职业初级职业资格证书后,连续从事本职业3年以上,经本职业中级正规培训达规定标准学时数,并取得毕(结)业证书。

(2)取得本职业初级职业资格证书后,连续从事本职业工作4年以上。

(3)连续从事本职业工作5年以上。

(4)取得经劳动保障行政部门审核认定的、以中级技能为培养目标的中等以上职业学校本职业(专业)毕业证书

问:高级化学检验员需要具备哪些要求

答:(1)取得本职业技师职业资格证书后,连续从事本职业工作3年以上,经本职业高级技师正规培训达规定标准学时数,并取得毕(结)业证书。

(2)取得本职业技师职业资格证书后,连续从事本职业工作5年以上。

问:化验员主要做的内容是什么

答:1.生产控制:测定水泥细度、混合材掺加量、生料氧化钙、氧化铁等

2.化学分析:进厂原材料的成分检验、生料全分析、熟料全分析等

3.物理检验:出磨水泥、出厂水泥的物理指标检验

问:化学检验员职业要求

答:职业知识要求

(1)标准化计量质量基础知识

(2)化学基础知识(包括安全与卫生知识)

(3)分析化学知识

(4)电工基本知识

(5)计算机操作知识

(6)相关法律、法规知识

职业能力要素

有一定的观察、判断和计算能力,具有较强的颜色分辨能力和对突发事件的处理能力。

工作要求

本标准对初级、中级、高级、技师和高级技师的技能要求依次递进,高级别包括低级别的要求。

基本文化程度

高中或中专毕业(或同等学历)。

文章标签:化学检验员培训
[!–page.stats–]